新版GB 5009.34-2016食品中二氧化硫的測定標(biāo)準(zhǔn)解讀！
因為二氧化硫類物質(zhì)通過生成亞硫酸，亞硫酸對食品有漂白和防腐作用。硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫，遇水形成亞硫酸。亞硫酸鹽與酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化硫，后者遇水形成亞硫酸。亞硫酸是較強的還原劑，在被氧化時可將著色物質(zhì)還原退色，使食品保持鮮艷色澤，還可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐變。由于其還原作用，還可阻斷微生物的正常生理氧化過程，抑制微生物繁殖，從而起到防腐作用。因此，二氧化硫類物質(zhì)是食品加工過程中常用的漂白劑和防腐劑。
二氧化硫超標(biāo)可產(chǎn)生毒性
二氧化硫進(jìn)入體內(nèi)后生成亞硫酸鹽，并由組織細(xì)胞中的亞硫酸氧化酶將其氧化為硫酸鹽，通過正常解毒后最終由尿排出體外，因此少量的二氧化硫進(jìn)入機體可以認(rèn)為是安全無害的。其毒性主要表現(xiàn)為經(jīng)職業(yè)接觸所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激癥狀，嚴(yán)重時產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣，大量吸入可引起肺水腫、窒息、昏迷甚至死亡。人對空氣中二氧化硫的嗅覺閾為0.03mg/L，刺激閾為0.01mg/L，0.03mg/L只能耐受1分鐘。
慢性毒性長期小劑量接觸空氣中的二氧化硫，會導(dǎo)致嗅覺遲鈍、慢性鼻炎、支氣管炎、肺通氣功能和免疫功能下降。嚴(yán)重者可引起肺部彌漫性間質(zhì)纖維化和中毒性肺硬變。經(jīng)口攝入二氧化硫的主要毒性表現(xiàn)為胃腸道反應(yīng)，如惡心、嘔吐。此外，可影響鈣吸收，促進(jìn)機體鈣丟失。
二氧化硫使用標(biāo)準(zhǔn)
為保證消費者健康，我國在食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了二氧化硫類物質(zhì)在食品中的使用范圍、使用量及允許最大殘留量。如硫磺只限于熏蒸蜜餞、干果、干菜、粉絲和食糖；低亞硫酸鈉可用于蜜餞、干果、干菜、粉絲、葡萄糖、食糖、冰糖、飴糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及蘑菇罐頭，最大使用量為0.40g/kg；二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不應(yīng)超過0.25g/kg。竹筍、蜜餞、蘑菇及蘑菇罐頭、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫殘留量均不得超過0.05g/kg。餅干、食糖和粉絲殘留量不得超過0.1g/kg。FAO和WHO聯(lián)合食品添加劑專家委員會（JECFA）對二氧化硫類物質(zhì)作為食品添加劑的危險性評估為：二氧化硫的日容許攝入量（ADI）為0～0.7mg/千克體重，即一個60kg體重的成人，每天二氧化硫的攝入量不超過42mg。
如果在食品加工過程中沒有掌握好二氧化硫類物質(zhì)的使用量，或有些企業(yè)為了追求其產(chǎn)品具有良好的外觀色澤或延長食品包藏期限或為掩蓋劣質(zhì)食品，不顧標(biāo)準(zhǔn)限制，超量使用二氧化硫類添加劑，就有可能造成食品中二氧化硫的殘留量超過國家標(biāo)準(zhǔn)，從而對人體健康造成一定的不良影響。
新版標(biāo)準(zhǔn)修改變化
一、標(biāo)準(zhǔn)號由GB/T5009.34-2003推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)改為GB5009.34-2016強制性食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)名稱由《食品中亞硫酸鹽的測定》改為《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定》。
二、新標(biāo)準(zhǔn)刪除了舊標(biāo)準(zhǔn)中的第一法和附錄A，將第二法蒸餾法改為滴定法并對其作了更細(xì)致的補充和完善。刪除舊標(biāo)準(zhǔn)中的第一法鹽酸副玫瑰苯胺法可能考慮到該方法的幾點不足：
1）該方法為分光光度法，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍窄，對于亞硫酸鹽含量高的樣品，需對樣品稀釋后測定。稀釋過程中可能產(chǎn)生人為誤差。
2）SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，濃度隨放置時間逐漸降低，必須現(xiàn)配現(xiàn)用。
3）檢測周期長，樣品前處理需要浸泡4小時以上。
4）顯色體系適用范圍有限，時常因檢測樣品的顏色、著色劑與未知成分與顯色劑反應(yīng)而呈陽性干擾。
5）操作過程中大量使用有毒的四氯汞鈉溶液，對環(huán)境造成污染。
新標(biāo)準(zhǔn)中的滴定法與舊標(biāo)準(zhǔn)中的第二法 蒸餾法比較
一、適用范圍
舊標(biāo)準(zhǔn)中的第二法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
新標(biāo)準(zhǔn)的滴定法適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新標(biāo)準(zhǔn)擴大了適用范圍。
二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
新標(biāo)準(zhǔn)增加了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法。
三、稱樣要求
舊標(biāo)準(zhǔn)中固體樣品要求稱取約5.00g均勻試樣，液體試樣可直接吸取5.0mL-10.0mL試樣，新標(biāo)準(zhǔn)要求稱取5g均勻樣品（精確至0.001g），液體樣品可直接吸取5.00mL-10.00mL樣品。可以看出新的標(biāo)準(zhǔn)要求的精密度更高，要使用千分位的天平。
四、結(jié)果計算部分
舊標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg），新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考慮了液體試樣的情況。同時新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，當(dāng)二氧化硫含量≥1g/kg(L)時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)二氧化硫含量<1g/kg(L)時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。而舊標(biāo)準(zhǔn)沒有對結(jié)果的保留位數(shù)作規(guī)定。
五、其他要求
此外新標(biāo)準(zhǔn)還對方法精密度、方法檢出限、定量限作規(guī)定。而舊標(biāo)準(zhǔn)第二法則沒有這些規(guī)定。
可以看出新的方法更加符合實際的檢測需要，可操作性更強，對樣品檢測、檢測報告的編制有很強的指導(dǎo)意義。
新標(biāo)準(zhǔn)使用注意事項
1、加酸后，應(yīng)立即將三角瓶放入密閉容器中蒸餾以免反應(yīng)產(chǎn)生的SO2釋放到空氣中造成檢測結(jié)果偏低。
2、確保冷凝管下端插入乙酸鉛吸收液內(nèi)。
3、對于二氧化硫含量高的樣品，可以減少取樣量。
4、結(jié)果計算時要注意保留有效位數(shù)，含量低的樣品要注意定量限的要求。
5. 用亞硫酸鈉（自己配置、參照GB5009.34-2003中第一法亞硫酸鈉標(biāo)液的配制）做回收率在85%以上，首先是用碘液標(biāo)定出亞硫酸鈉中硫化物的值后再去做回收率，亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配置好后不能放置太久，建議實驗一氣呵成。
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